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钠钙硅玻璃—五氧化二磷的测定—磷钒钼黄分光 2018-12-06 10:47

本方法适用于钠钙硅玻璃中五氧化二磷的测定。

2         原理

试料用高氯酸、硝酸和氢氟酸溶解。在硝酸介质中,磷与钼酸铵-钒酸铵反应生成磷钒钼黄于分光光度计波长460nm处测量吸光度,进行光度测定。

3         试剂

3.1 硝酸,r1.42 g/mL,1+2。

3.2 高氯酸,r1.67 g/mL。

3.3 氢氟酸, r1.19 g/mL。

3.4 鉬酸铵-钒酸铵比色剂溶液。

钼酸铵溶液:将 25g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于约150mL水中,加热至60℃待溶解后(必要时过滤)用水稀释至250mL,并加入1mL硝酸。

钒酸铵溶液:将0.75g钒酸铵 (NH4VO3)溶于约150mL水中,加热至60℃,待溶解后冷却,加15mL硝酸,用水稀释至250mL。

将两溶液混合,混匀后保存在棕色瓶中。

3.5五氧化二磷标准溶液,100μg /mL

准确称取0.1816g预先经105~110℃烘干2h的磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]溶于水中,然后移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含100μg五氧化二磷。

4  仪器设备

分光光度计。

5  操作步骤

5.1 称样

称取约1g试样,精准至0.0001g。

5.2 试料处理

将试料置于铂坩锅中,用少理水润湿,加入5~6mL高氯酸,2~3mL硝酸和7~10mL氢氟酸,于低温电炉上蒸发至近干,用水冲洗皿壁,再加1mL硝酸继续蒸发至干,冷却。加5mL硝酸(1+2)及适量水,加热溶解。冷却后,移入100mL容量瓶中,溶液的体积保持在50~60mL。

5.3 发色

加入10mL钼酸铵-钒酸铵比色剂溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min。

5.4 比色

将部分溶液移入1mm吸收皿,以随同试料的空白试验溶液为参比,于分光光度计460nm处测量其吸光度。

5.5 标准曲线的绘制

吸取0,2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00mL100μg/mL五氧化二磷标准溶液。加入5mL硝酸(1+2),然后用水稀释至50~60mL,加入10mL鉬酸铵—钒酸铵比色剂溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置10min后于分光光度计上,以试剂空白作参比,用1mm吸收皿,在波长460nm处测量吸光度。以五氧化二磷量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

6   结果计算

按下式计算五氧化二磷的含量,以质量分数表示:

 

式中:m—在标准曲线上查得被测溶液中五氧化二磷的量,mg;

m0—试料质量,g.


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